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    你知道2,3-二氯吡啶的合成方法吗?

    以廉价的2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼酰胺降解、重氮化和sandmeyer4步反应。此法避免了难分离副产物的产生,产品纯度达到98.5%,成本低,操作简便,适合工业化生产。

    (1)2-氯烟酰胺的合成

    在500mL三口瓶中加入2-氯烟酸31.51g(0.2mol)及甲苯200mL,缓慢通入氨气,室温搅拌1h;通入氮气,吹出过量的氨气;1h内滴加三氯化磷12.36g,滴毕,升温至回流反应3h。反应完毕,加入100mL水,经搅拌、过滤、烘干,得到白色固体产物。

    (2)2-氯-3-氨基吡啶的合成

    在500mL的三口瓶中加入10%的NaClO溶液208.34g,冰水浴降温至10℃以下,滴加NaOH溶液11.20g及水5.1mL,保持低温备用。在另一个带有机械搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口瓶中,加入氯烟酰胺、蒸馏水,搅拌、降温至5℃以下。滴加次氯酸钠溶液1.5h,滴毕,继续反应。升温至75~80 ℃,采用薄层色谱检测反应进程。反应完毕,冰浴降温至5℃以下,保温1h,减压过滤,干燥,得到浅黄色固体。

    (3)2,3-二氯吡啶的合成

    在三口瓶中加入2-氯-3-氨基吡啶12.86g、蒸馏水、浓盐酸,采用冰盐浴降温至-5℃。将亚硝酸钠8.28g加水15.7g溶解,滴加至四口瓶中,保温备用。在500mL四口瓶中加入浓盐酸19.49g及CuO2.39g,搅拌溶解,降温至15~20℃。将制备的重氮盐溶液缓慢滴加至四口瓶中,控制温度为15~20℃,再升温至35~40 ℃,继续反应1h。加入二氯甲烷200mL,萃取,分液。将水相用10%的NaOH溶液调节pH值约为4,析出固体,过滤,回收催化。将有机相浓缩,真空干燥后得到产品。

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